微机全自动测硫仪的试验方法:
1、正式试验前,先做1~2个废样,补充溶液含硫量,达到电解终点电位便可做正样。做正样时,在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g(称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨,将瓷舟放入石英托盘上。
2、 打开计算机,双击“测硫程序”图标,屏幕上出现一个程序界面,内容分别是:“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”,用户可根据需要选择其中一项。
下面分别介绍各个项目的功能和操作方法:
(1)、《输入必要数据》:单击该项,输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据,单击“确定”(也可暂时不输入有关数据,直接单击“确定”,因为在做正样时,程序会再次提示输入必要数据)。
(2)、《打开已有报表》:单击该项,选择并打开报表所在的文件夹,选中要打开的报表,单击“打开”即可。若要打印该报表,单击打印机图标即可。
(3)、《做废样》:单击该项,系统提示“放入煤样”(单击“确定”,试验开始;单击“取消”,取消该次操作。)放入煤样后单击“确定”,送样器开始工作,废样试验开始,屏幕显示试验情况。废样试验结束后,系统提示“现在可以做试验”,单击“确定”,然后可以做正样。
(4)、《做正样》:单击该项,系统提示“是否输入必要数据”,若要输入,单击“是”,输入后单击“确定”,保存即可;若不输入,单击“否”,系统提示“放入煤样”(单击“确定”,试验开始;单击“取消”,取消该次操作)。放入煤样后单击“确定”,屏幕出现一个表格,表格的一列为试验次数,第二列为煤样的重量,第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮,按提示输入煤样重量,单击“确定”,屏幕出现一个小的显示框,送样器开始工作,由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上下一个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样,退出时,单击“退出”,系统提示“是否保存”,单击“保存”即可。
注意:试验结束后,数据是否存盘,报表是否打印由操作者自定。
(5)、《打印当前报表》:单击该项,选中所要打印的报表,单击“打印当前报表”即可打印。
(6)、《退出系统》:单击该项,即可退出测硫程序。
3、实验结束后,关闭气泵与搅拌器,将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池及电极,电解液可重复使用,时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时,此时电解液应弃之。
试验尽量连续进行。如中间间隔时间较长,在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则,结果为分析基含硫量。